金属晶粒结构与微观分析

为什么显微分析?

• 晶粒/晶体及其晶界
• 金属间相和析出相
• 非金属夹杂物和相

• 类型和形式
• 大小和数量
• 分布和取向

基于所有这些信息，就有可能创建一个微观结构的全面描述，并得出关于其潜在特征的结论。

显微结构分析用金属的金相制备

步骤1:切割工件进行微观结构分析

用湿磨料切割工艺从工件上取有代表性的样品。切割过程的选择应确保样品不受任何损伤，从而改变其结构，并应根据材料和应用进行定制。

图7:带夹紧齿轮的湿式磨料切割机，用于从齿轮齿段取样。通常，该部分将是归纳或大小写强化的。样品将被用来检验截面的结构和硬度。

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步骤2:安装样品进行微观结构分析

• 冷安装:最高可达约。100°C，在大气压力下或真空中
• 热安装:在最大。350巴，180°C

图8:各种不同形状的嵌入样品。用合成树脂安装样品可以确保良好的制备结果，并在其余过程中提高效率。

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步骤3:研磨抛光样品进行微观结构分析

• 在表面进行初始粗磨。
• 用精细到非常精细的磨料轻轻抛光表面，直到几乎所有的损坏区域被去除，通常使用金刚石，氧化铝或胶体二氧化硅在适当的抛光布和圆盘上。
• 使用差分干涉对比(DIC)检查表面，这是反射光显微镜中的对比选项，以确保表面质量足够高，可以继续蚀刻。如果在DIC中仍然可以看到变形，则需要进一步抛光步骤。
• 表面被蚀刻以增强不可见的对比，或在明亮的环境下只能在有限的范围内可见。通常情况下，只使用弱酸。
• 含1-3%乙醇硝酸(Nital)的低浓度蚀刻剂常用于低合金和中合金碳素钢或铸铁。
• 耐腐蚀钢需要特殊的蚀刻工艺，如彩色蚀刻。

图9:焊接在两层SiC箔上，然后用5%的硝酸宏刻蚀。
用蔡司Stemi 508立体显微镜在15倍放大下拍摄的图像

图10:含碳化钛和氧化物夹杂的铁素体钢机械制备1 μm金刚石。在差分干涉对比图像中仍然可以观察到细微的变形痕迹。样品还没有蚀刻。
使用蔡司Axio成像仪，DIC, 100x物镜拍摄的图像

图11:OP-S最终抛光和随后的Lichtenegger和Bloech彩色蚀刻后的耐腐蚀奥氏体钢。变形方向上奥氏体晶粒孪晶和虚线清晰可见。
蔡司Axio成像仪拍摄的图像，亮场照明，20x物镜

图12:在20%氢氧化钠溶液中电解腐蚀后的耐腐蚀奥氏体-铁素体钢(双相)。奥氏体晶粒(浅棕色)嵌在蓝褐色铁素体基体中。
蔡司Axiolab, DIC, 20x物镜拍摄的图像

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对比技术

有许多对比的技术可以用来评估金属的结构性能。你对对比技巧的选择取决于许多因素，包括你使用的材料和你需要分析的特征。哪些对比技巧是可用的?什么时候应该使用它们?

Brightfield
Brightfield是所有类型材料分析的标准技术。裂缝和气孔、非金属相和氧化产物是在未蚀刻的条件下首次观察到的，因为它们通常表现出与贱金属不同的反射行为。另一方面，如果进行了适当的化学腐蚀，通常只能评估与其他结构特征相关的裂缝和气孔的位置。

图13:电解蚀刻后出现裂纹和气孔的高合金钢激光焊缝。这些在未蚀刻的情况下也是可见的，但只有在蚀刻完成后才能评估裂缝的晶间过程。
用蔡司Axio成像仪拍摄的图像，亮场照明，5倍物镜

暗视野

暗场技术主要用于非金属材料的显微观察。爱游戏信誉然而，当表征金属时，以及在评价有色结构时，如金属基质上的漆层或塑料涂层时，它提供了几个优点。它也可以用来评估腐蚀产物。暗场显微镜可以用来显示抛光样品上非常细微的划痕，作为检查研磨质量的一种方法。

图14:未腐蚀的黄铜管上的腐蚀区域。在暗场照明下，反射区(金属基板)呈现黑色，而腐蚀产物可以观察到其本身的颜色。
蔡司Axio成像仪拍摄的图像，暗场照明，20x物镜

差分干涉对比

DIC是一种有用的工具，用于分析抛光后可能仍然存在于表面的非常细微的变形。它还可以用来区分硬和软的结构元素，因为在最终的抛光过程中，硬相被去除的程度比软相要小，因此，从表面“突出”。这种微小的差异在明亮视野显微镜下通常是看不见的，但在DIC中可以看到。因此，DIC可用于对不同相的硬度进行定性区分。

有了DIC，还可以在未蚀刻的情况下使晶粒结构(如晶界)可见。这使您能够在蚀刻之前评估结构，消除了在难以蚀刻的材料上使用化学物质的需要，如耐腐蚀的金属。爱游戏信誉然而，在这种情况下，完美的最终润色是必需的。

图15:最终抛光后的铜合金。由于它们的反射率，在明场显微镜下，不同的相看起来有不同的颜色。
蔡司Axiolab拍摄的图像，亮场照明，100倍物镜

图16:最终抛光后的铜合金。由于它们的烧蚀行为，不同硬度的相有不同的高度，这只有在DIC显微镜中可见。这使得它们之间的硬度有了质的区别。同时，在未蚀刻的情况下，晶粒结构已经可以被看到。
蔡司Axiolab, DIC, 100x物镜拍摄的图像

极化的对比

极化对比主要用于分析具有六边形晶格结构的材料，如钛、锌和镁。爱游戏信誉铝及其合金如果用四氟硼酸电解蚀刻(巴克蚀刻)，也可以在偏振光下进行分析。

图17:机械抛光后的技术纯钛(1级)，在偏振对比显微镜下，未蚀刻。由于六角形晶格结构，偏振光在晶体面上增强或消除，表现为明暗对比。由于所谓的λ/4板，图像呈现彩色。
蔡司Axio成像仪拍摄的图像，偏振对比，20倍物镜

图18:偏光对比显微镜下四氟硼酸电解蚀刻(巴克蚀刻)后的铝焊缝。蚀刻产生一层氧化物，其厚度取决于晶体的方向;偏振光可以干涉该氧化层，从而产生消除和增强效果。
蔡司Axio成像仪拍摄的图像，偏振对比，5倍物镜

荧光

荧光可用于金属和材料显微镜，因为某些材料在某一波长被激发，因此在另一波长发出可见光。爱游戏信誉

荧光粉末(如EpoDye)在安装过程中与安装树脂(通常是透明环氧树脂)混合，并穿透现有的和打开的孔隙和裂缝。这个程序是由真空浸渍支持的。在固化和制备之后，显微镜的蓝色光谱光激发荧光染料，然后荧光染料发出黄绿色光谱光。被填满的孔隙或裂隙呈现黄绿色。

图19:碳化钨涂层与所涂钢之间的孔隙和裂缝。在相应的显微镜对比中，这是黄绿色的，因为裂缝被带有荧光粉末的安装剂穿透了。裂缝在安装前就已经存在了。它可能是在加工过程中产生的，也可能是在切割过程中发生的。
蔡司Axio成像仪拍摄的图像，荧光对比，5倍物镜

图20:碳纤维复合材料的裂缝。
蔡司Axio成像仪拍摄的图像，荧光对比，20x物镜

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