钛

钛及钛合金的金相制备

钛是一种高度延展性的金属,这使得它很难切割、研磨和抛光,以准备显微镜观察。本指南概述了制备用于金相检验的钛和钛合金的最有效方法,具有准确和可重复的结果。

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钛及钛合金的主要特点

钛的主要特点有两个:
  • 高耐蚀性:它对氧的高亲和力使它有一层薄而密、自愈和稳定的氧化层。这有效地保护金属免受各种化学物质的早期腐蚀。
  • 高强度重量比:这种特性即使在较高的温度下也能保持。
由于其耐化学性和高强度重量比,钛及其合金广泛应用于安全和质量控制至关重要的航空航天、化工和医疗工业。因此,钛的材料学制备和分析是必要的。

制备用于微观分析的钛和钛合金的挑战是高延展性,这使材料容易发生机械变形。在切割、研磨和抛光过程中必须考虑到这一点。

钛及钛合金的冶金和微结构

金相学在钛及其合金的质量控制中起着关键作用,从监控初始生产过程到评估铸造件的孔隙率和控制热处理。在钛合金及其产品的研发方面也发挥着重要作用。

商用钛等级和合金分为四组:
  • 非合金商业纯钛(CP)
  • α和近α合金,如Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo
  • α-β合金,如Ti-6Al-4V
  • β合金,具有较高的钒、铬、钼含量

在882℃时,钛发生了由低温、紧密填充的六方结构(α)到以体为中心的立方相(β)的同素异构变化。这种转变使制造具有α、β或混合α/β组织的合金成为可能,并使热处理和热机械处理成为可能。

因此,可以从相对少量的合金成分获得广泛的性能。然而,为了确保理想的组织和性能组合,必须保持对处理过程的密切控制。这就使得金相学必不可少。

在钛及其合金的生产过程中,热成形、热处理、组织和物理性能之间的关系是非常复杂的。下面是一些最常见的钛微结构类型的例子。

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图1:经机械弯曲变形的商用纯钛的晶粒结构。由于机械变形而产生的孪生现象是可见的。偏振光,100 x

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图2锻造α-β Ti-6Al-4V退火组织。腐蚀剂:Kroll试剂。400 x

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图3:α-β Ti-6Al-4V具有白色、脆性的“α-壳”表层。腐蚀剂:尽情试剂。虽然热成形过程是在控制气氛下进行的,但钛可以在较低的温度下吸收氧气,这导致表面硬化区,α-壳。这是一个非常脆的层,只能用机械去除。50 x

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图4:Ti-15V-3Al- 3Sn-3Cr合金板纵断面β组织。这种合金因其优越的机械性能而被用于航空航天工业。腐蚀剂:热着色。50 x

钛和钛合金的制备:切割和安装

切割钛及钛合金

由于钛具有很高的延展性,加工或切割钛常产生长屑。因此,用普通的氧化铝切割砂轮进行金相切割是非常无效的,因为它往往会导致热损伤,如图5所示。

解决这个问题的方法是使用碳化硅切割轮,这是专门为钛的切片(例如20SXX)而开发的。

切割钛会产生一种特殊的气味,当切割大块或大量的钛时,这种气味会非常明显。在这些情况下,我们建议您将抽烟器连接到切断机。

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图5:钛在切割过程中很容易过热,产生巨大的毛刺

安装钛和钛合金

在初级生产控制实验室中,主要分析铸锭、钢坯和平板,大量的钛样品通常是拆卸处理的。然而,较小的制造部件,如电线和紧固件,应该一直安装。这简化了制备过程,并确保了最佳结果的准确性和可重复性。

为此,我们建议使用酚醛树脂热压缩安装(MultiFast)或慢固化环氧树脂冷安装(EpoFix)。

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案例描述:钛的制备时间从60分钟缩短到11分钟

钛和钛合金的制备:研磨和抛光

由于钛具有极强的延展性,在金相制备过程中容易发生机械变形和划伤。应该避免金刚石抛光,特别是使用商业纯钛,因为它以划痕和涂抹的形式给表面带来机械变形。一旦引入,这层变形就很难去除。为了避免这个问题,我们建议使用化学-机械抛光。

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图6:由于钛的延展性,它很容易变形和划伤。DIC, 50 x

钛及钛合金磨削抛光三步法

这种三步自动方法是一个经过验证的程序,它为钛和钛合金提供了出色的、可重复的结果。(详情请参见表1。)

步骤1
平面磨削用树脂结合金刚石在硬圆盘,如MD-Mezzo.(注:当平面磨削纯钛时,a碳化硅箔应该使用,如表2所示)。

步骤2
在坚硬表面上的精细研磨,如MD-LargoMD-Plan,使用磨料9 μ m金刚石悬浮液,如DiaPro快板/缓慢的9DiaPro Plan 9

步骤3
胶体二氧化硅混合物化学-机械抛光(OP-S)和过氧化氢(浓度在10- 30%之间)。制备时间取决于样品面积和钛合金。样品越大,钛的纯度越高,最后的抛光步骤所需的时间就越长。商用纯钛的加工时间可达45分钟。

继续抛光,直到表面在光学显微镜下看起来是白色。在抛光后,钛和钛合金通常看起来非常干净,这意味着表面上任何可见的小黑点都很可能是由于磨削变形。这些人工制品应该通过进一步的化学-机械抛光去除。一旦抛光完成,你应该能够看到结构在偏振光没有蚀刻。

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表1:显示了5级或更高级别的钛合金的通用自动制备方法,未安装的样品,30毫米直径。请注意,抛光时间可以根据钛的纯度和样品表面的面积而变化。

* 70 - 90%OP -年代含10-30% H2O2(含30% conc)。
**抛光时间取决于样品面积。非常大的样品比小的样品需要更多的抛光时间。
***减小到25n,以避免安装样品的单次样品制备中出现铅笔形状。
注意:在最后20-30秒的准备步骤中配合OP-S,转动的布用水冲洗。这将清洁样品,支架和布。

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表2:显示了一种通用的、自动制备纯钛(1-4级)的方法,未安装的样品,30毫米直径。请注意,抛光时间可以根据钛的纯度和样品表面的面积而变化。

*80% ops + 10% h2O2(30%) + 10% nh4哦(25%)


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图7:电解抛光的商业纯钛棒的横截面。偏振光。100 x

用于抛光钛及钛合金的化学试剂

OP-S胶体二氧化硅和过氧化氢混合物
与其他胶体二氧化硅不同,OP-S被开发用来适应化学添加物而不转化成凝胶状的稠度。因此,它非常适合于抛光钛和钛合金。

过氧化氢和钛产生反应产物。在化学-机械抛光过程中,硅悬浮液不断地从样品表面去除这一物质,使表面不受机械变形的影响。当使用过氧化氢时,我们建议戴上橡胶手套。

硝酸和氢氟酸的混合物
硝酸和氢氟酸混合物也可用于钛的化学-机械抛光。这些试剂起效很快。但是,我们不建议将它们用于抛光,因为它们具有很强的腐蚀性,在抛光过程中处理这些酸时必须采取广泛的安全预防措施。

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图8:3 μ m金刚石抛光后的钛。变形和划痕很难去除

如何有效地清洗样品
当使用胶体二氧化硅(OP-S),在开始抛光前用水弄湿布料是很重要的。
  1. 在机器停止前,用水冲洗旋转的布约20-30秒OP-S取下样品、支架和布料。
  2. 再次用中性洗涤剂和水单独清洗样品。
  3. 用乙醇和强气流使样品干燥。如果你还能看到OP-S在样品表面,重复清洗过程。
为了更快的过程和优良的和可重复的结果,清洗样品使用自动清洗设备,如Lavamin。
电解抛光钛和钛合金:比机械抛光更快的选择
当你需要快速的结果时,电解抛光是一个有用的选择。α合金具有均匀的结构,特别适合于电解抛光,但α-β合金也可以电解抛光。

钛及其合金的电解抛光具有明显的优势,包括:
  • 效果快(特别是纯钛,通常需要更长的抛光时间)
  • 简单的过程
  • 良好的重现性
  • 样品表面无机械变形

电解抛光过程需要精细的研磨表面SiC # 1200或细)。电解抛光后,抛光后的试样可在偏振光下进行检验或进行化学蚀刻。

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表3:为纯钛和钛合金的一般电解制备方法。

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钛和钛合金的蚀刻

在偏振光下,可以观察到抛光良好的钛样品的表面。虽然对比不是很明显,但这可以让你检查一下润色是否足够。

钛最常见的化学蚀刻剂是Kroll试剂:
  • 100毫升水
  • 1-3毫升氢氟酸
  • 2-6毫升硝酸
浓度可以根据合金的不同而变化,并且可以单独调整。Kroll试剂将β相染成深棕色。
钛可以用韦克试剂进行彩色蚀刻:
  • 100毫升水
  • 5克氟化铵
下载申请说明,包括准备方法

总结

钛是一种非常韧性,低重量/高强度的金属,具有良好的耐腐蚀性和生物相容性。它广泛应用于航空航天、化工和医疗行业,这些行业的安全和质量控制至关重要。

钛的延展性需要特殊的金相制备,使用特殊的切割轮进行切片,并使用过氧化氢和胶体二氧化硅的混合物进行化学-机械抛光。这种用自动设备进行的抛光方法,具有一贯优良和可重复性的效果。

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马塞洛Manca

所有图片由Marcello Manca提供,应用专家,丹麦
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