金属晶粒结构

结构颗粒métalliques等分析显微镜

Les matériaux métalliques sont souvent interprétés en function de leur structure interne, appelée«微观结构»。Préparée合作蔡司,光学专家等optoélectronique,法国应用说明说明与技术的结合propriétés结构métal,法国préparation des matériaux倾力分析微观结构等'interprétation des résultats。

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Les propriétés structurelles des métaux

La结构internne d 'un métal est constituée个人水晶区,appelées«谷物»。La结构,La taille等取向de ces晶粒résultent de La composition du matériau (alliage) et de La méthode de fabrication du matériau(举例,锻造,coulage ou制造添加剂)。Les grains sont formés par le matériau fondu lorsqu 'il se固化;混合物,混合物,相和污染物。习惯元素,la结构颗粒est adaptée à l '应用技术。

La taille et l 'orientation des grains, ainsi que d ' aures caractéristiques structurelles, sont direction liées aux propriétés mécaniques et technologiques de ces matériaux。Les caractéristiques structurelles dépendent également des影响extérieures ultérieures。Ces的影响包括:
  • Les影响chimiques(例如,腐蚀)
  • Les影响体质(例如,热症)
  • Les影响mécaniques(例如procédés de formage tels que le forgeage, le laminage, le cintrage等)

微观结构

结构颗粒métalliques
图1:cuivre pur attaqué en contrast interférentiel

拉显微结构peut unique être évaluée au显微镜(stéréomicroscope,显微镜optique en réflexion,显微镜numérique欧显微镜électronique en透射à balayage)。En règle générale, la taille des caractéristiques observées vary de moins d 'un millimètre à des micromètres, voire des nanomètres。Les observations microstrucrelles sont utilisées pour un large éventail d 'investigations, par示例,pour déterminer la granulométrie ou rechercher Les défauts, pour la préparation de cibles en microélectronique, pour Les souudes de toutes sortes et pour l 'analyse des défaillances。

宏观结构

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图2:宏观切片d 'une pièce coulée en cuivre pur, attaquée

La macrostructure est visible à l ' oulil nu, à La loupe ou au stéréomicroscope。Ces观察sont moins répandues que les调查微观结构。Les applications nécessitant l 'observation de la macrostructure sont habituellement Les souudes, Les pièces coulées fabriquées dans sure métaux非ferreux ou la déformation et la ségrégation sur des pièces coulées ou forgées。L ' évaluation sommaire de revêtements ou de géométries peut également faire L ' objet d ' études macrostructurelles。

Pourquoi opter pour l ' analyze microscopque ?

Une fois la préparation métallographique terminée, les propriétés structurelles d’un métal peuvent être analysées au显微镜。可能的结论caractéristiques du matériau。举例来说,l 'analyse microscopque peut être utilisée pour évaluer les caractéristiques aux stades de la conception and traitement du métal, ainsi que les situations dans lesquelles des dommages sont apparus。

Les éléments structurels pouvant être évalués à l 'aide d 'un microoptique ou électronique包括:
  • 晶粒/晶体及节理
  • 阶段intermétalliques和précipités
  • 包含物等相非métalliques
L ' évaluation repose sur les critères suivants:
  • 类型et形式
  • 再见,再见
  • Répartition et定向


À一方的信息,可能的de créer une描述complète de微观结构等一级des结论有关的caractéristiques潜在。

Comprendre les alliages

Les matériaux utilisés dans Les applications pratiques aujourd 'hui sont un mélange de différents éléments chimiques, souvent appelés«alliages»。L 'acier et la fonte, par示例,sont essentiellement des alliages à base de fer (Fe) et d 'additions de carbone (C), qui déterminent la dureté du matériau ferreux。分析微观结构永恒的理论和结论propriétés de L 'alliage,标记sa résistance, sa dureté等sa ductilité。

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图3:珠光岩à石墨层状体,攻击avec du Nital。碳的最基本原理présent碳的最基本原理présent石墨的最基本原理résistance réduite。La matrice per诉讼elle-même présente un degré de dureté suffisamment élevé。
图片réalisée avec蔡司Axio成像仪,objectif 50x;éclairage en champ clair

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图4:铁矿à石墨sphéroïdal,攻击avec du Nital。碳的基本原理présent石墨的基本原理sphérique。La forme sphérique producit une résistance supérieure à celle de La fonte lamellaire;正因如此,la dureté du matériau estmoindre, en eison de缺位的原因cémentite dans la matrice纯度铁。
图片réalisée avec蔡司智能变焦5,环境粗犷500倍

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图5:含0.1%碳的酸性铁氧体,攻击含硝酸的酸性铁氧体。Le carbone est principement présent sous forme de cémentite et d’une faible比例de珍珠岩entre les谷物铁素体。La matrice, qui est donc preque pure ferrtique, possède une fail ble dureté, mais une très bonne ductilité。
图片réalisée avec蔡司智能变焦5,环境粗犷500x;éclairage同轴avec故障比例lumière环aire

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图6:酸性铁离子与0.2%碳水化合物的反应,与硝酸铁离子的反应。碳最基本原理présent苏形成cémentite薄片等比例supérieure珍珠岩邻接晶粒铁素体。Ceci confère à la cémentite une ce striée。Les grains perentiques réfléchissent moins la lumière que Les grains ferritiques, et ont donc une加上foncée。Une矩阵de ce类型possède Une dureté + élevée, mais Une ductilité + fail ble。
图片réalisée avec ZEISS Axiolab, objectif 50x;éclairage en champ clair

Préparation métallographique du métal pour l ' analyze microstrucrelle

倒garantir la représentation correcte des propriétés structurelles d ' un métal, l ' échantillon doit être correctement préparé。Les étapes ci-dessous offrent une description générale du processus, mais la méthode de préparation métallographique doit être adaptée au matériau。

Étape 1: Tronçonnage de pièces pour l ' analyze microstructurelle

Un procédé de tronçonnage磨砂苏eau est utilisé pour prélever Un échantillon représentatif de la pièce。Le procédé de tronçonnage doit être choisi de manière à保险que l ' échantillon ne subira aucun dommage易感de修饰语sa结构,et doit être adapté au matériau et à l ' application。

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图7:une machine de tronçonnage磨料磨具sous eau avec une meule adaptée est utilisée pour prélever un échantillon d 'une section de dent d ' engrage。En règle générale, la section est cémentée ou durcie par induction。L ' échantillon sera utilisé倒考官la结构等la dureté德拉节。

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Étape 2: Enrobage d ' échantillons倒l '分析微结构

Un procédé d 'enrobage永久囚犯les pièces tronçonnées afin de faciliter leur操纵和正常化leurs维度。Différentes techniques et résines d 'enrobage à chaud et à froid sont disponibles, bien que les résines époxy ou acryliques soient les plus fréquemment utilisées。
  • Enrobage à froid: jusqu ' à environ 100°C, pression atmosphérique ou sous vide
  • Enrobage à chaud: à 350 bar et 180°C max。

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图8:une sélection d ' échantillons enrobés de différentes窗体。L 'enrobage d 'un échantillon avec une résine assure un résultat de préparation satisfaisant et améliore L 'efficacité durant le reste du procédé。

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Étape 3: Prépolissage et polissage d ' échantillons pour l ' analyze microstructurelle

Le process de prépolissage et de polissage est l ' étape la plus importante lors de la préparation d ' un échantillon pour l ' examen au显微镜。杜兰特ce过程,la rugosité macroscopique de la surface tronçonnée est réduite jusqu ' à obtenir une surface réfléchissante。

Si l’intention est seulement de renderre la macrostructure visible (en règle générale, pour l’examen au显微镜stéréoscopique ou à la lope), quelques étapes de prépolissage grossier et de contrast avec des溶液酸和碱性足够。(Ces échantillons sont souvent préparés sans enrobage, afin de gagner du temps)

Pour renderre les éléments microscopiques de la structure visbles sous un microscopy optique en réflexion, une finition mirrir est nécessaire。Le procédé de prépolissage et de polissage pour obtenir une finition mirror est Le suivant:
  • Un prépolissage grossier初始est effectué sur la表面。
  • La surface est délicatement polie avec des abrasifs fins à très fins, jusqu ' à ce que pratiement toutes les zones endommagées aient été éliminées;赛特opération est généralement réalisée à l 'aide d 'une悬浮液diamantée,二氧化硅铝氧化物colloïdal appliquée sur des draps et disques de polissage adaptés。
  • La surface est examinée en contrast interférentiel (DIC), une option de contrast présente dans les microscopes en réflexion, afin d ' assureque La qualité de La surface est suffisamment élevée pour poursuivre avec l 'attaque。Si une déformation reste visible en contrast interférentiel, d 'autres étapes de polissage sont nécessaires。
  • La surface est attaquée在看不见的对比和看得见的困难的情况下,检查的条件很好。En règle générale,关于利用独特的酸故障concentrés。
  • Des réactifs d ' attaque failure concentrés,内容物1- 3% d ' acid nitrique dilué dans de l ' éthanol (Nital), sont très fréquemment utilisés pour les aciers au carbonfailure et moyennement alliés ou pour la fonte。
  • L 'acier résistant à la腐蚀nécessite des procédés d ' attack spéciaux, tolels que L ' attack que colorante。


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图9:防护带préparé par prépolissage碳化硅双feuilles avec différentes,自适应宏观攻击avec de l ' acid硝酸aqueux à 5%。
图片réalisée avec stéréomicroscope蔡司Stemi 508,环境粗犷15x

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图10:酸铁avec夹杂物de carbure et d’oxyde de titane après préparation mécanique diamantée à 1 μm。De fine trace De déformations restent observables dans l’image en contrast interférentiel。L ' échantillon n ' a pas été attaqué。
图片réalisée avec ZEISS Axio成像仪,对比度interférentiel, objectif 100x

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图11:酸性austénitique résistant à la腐蚀après polissage最终安全悬液OP-S,自杀性攻击colorée Lichtenegger et Bloech。Les grains d 'austénite avec macles et des veines sombres dans la direction de la déformation deviennent可见。
图片réalisée avec蔡司Axio成像仪,éclairage en champ clair, objectif 20x

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图12:酸性austéno-ferritique résistant à la腐蚀(双相)après攻击électrolytique丹恩溶液d 'hydroxyde de sodium à 20%。Les grains d 'austénite (brun clair) sont noyés dans la matrice ferritique brun bleuâtre。
图片réalisée avec ZEISS Axiolab,对比interférentiel, objectif 20x


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Caractérisation颗粒结构分析métalliques

Une fois la préparation métallographique terminée, les structures granulaires métalliques peuvent être analysées visuellement avec un显微镜光学。Cette分析est typement effectuée à des grossissements de 25x à 1000x, qui correspondent aux limites de la microscopie optique traditional。Les défauts d '排列,Les结构等éléments au niveau显微(moins de 1 μm) et jusqu 'au niveau原子的sont évalués à l 'aide de显微镜électroniques。

表1:结构对比技术应用示例métalliques

对比技巧

Il存在différentes技术de对比qui peuvent être utilisées pour évaluer les propriétés结构du métal。Le choix de la technique de contrast dépend d 'un certain nombre de facteurs, notamement du matériau examiné et des caractéristiques que vous devez analyser。对比、过失和错误的使用方法?

冠军克莱尔
Le champ clair est une技术标准pour tous les types d 'analyses de matériaux。Les裂缝et Les气孔,Les相非métalliques et Les producits d ' oxydation sont d ' abord observés dans l ' état non attaqué, car ils présentent généralement un comportement de réflexion différent de celui du métal de base。复仇,我的位置,裂缝和气孔的配合à d 'autres caractéristiques结构和结构généralement être évalué que si une攻击chimique appropriée a été réalisée。

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图13:激光防线alliés avec裂缝和气孔après攻击électrolytique。Celles-ci sont également可见dans l ' état非attaqué, maiis le tracé水晶间裂缝peut独特être évalué après l ' attack。
图片réalisée avec ZEISS Axio Imager, éclairage en champ clair, objectif 5x

冠军黑色

黑色技术原理utilisée dans La microscopie des matériaux non métalliques。尚登特,elle豪华家具的优势的地方,在la caractérisation des métaux,在结构colorées telles que les沙发de peininture欧莱revêtements塑料,在衬底métalliques。Elle peut également être utilisée pour évaluer les éléments de腐蚀。La microscopie en champ noir peut être utilisée pour révéler des rayures très fine sur des échantillons polis, et ainsi, offrir une méthode d 'examen de La qualité du prépolissage。

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图14:区域corrodée sur un tuyau en laiton,非attaquée。Les zones réfléchissantes paraissent foncées(底métallique) sous l ' éclairage en fond noir, tandis que Les éléments de corrosion peuvent être observés dans leur couleur naturelle。
图片réalisée avec蔡司Axio成像仪,éclairage en champ noir, objectif 20x

对比interférentiel (DIC)

Le对比interférentiel est un outil utile pour analyser les déformations très罚款qui peuvent encore être présentes sur la surface après Le polissage。Il peut également permettre de distinguer les éléments structurels durles et tendres, car, durant le processus de polissage final, les phases sont moins facility enlevées que les phases tendres et par conséquent, elles«dépassent»de la surface。赛特différence最小n 'est généralement pas visible sous un microscopy en champ clair, maiis elle peut être observée en contrast différentiel。Par conséquent, le对比différentiel peut être utilisé pour établir une区别定性de la dureté des différentes阶段。

Le对比différentiel permet également de rendre可见les结构颗粒,telles que les关节des颗粒,dans l ' état non attaqué。Ceci vous permet d ' évaluer la结构先锋攻击,等,d ' éliminer la nécessité d ' utiliser des产品chimiques sur des matériaux艰难à攻击者,tels que les métaux résistants à la腐蚀。Dans ce cas, ecendant, un polissage final parfait est nécessaire。

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图15:alliage de cuivre après polissage final。En reason de leur réflectivité, les différentes phase paraissent être de différentes colorurs sous un microscope En champ clair。
图片réalisée avec ZEISS Axiolab, éclairage en champ clair, objectif 100x

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图16:alliage de cuivre après polissage final。En leison de leur的行为lors de l '磨蚀,les phases de différentes duretés sont de différentes hauteurs,独特的可见在显微镜下对比interférentiel。Ceci permet d ' établir une distinction定性de leurs duretés。Par ailleurs, la结构颗粒peut déjà être rendue可见dans l ' état非attaqué。
图片réalisée avec ZEISS Axiolab,对比interférentiel, objectif 100x

对比去极化

Le对比去极化原理utilisé dans l 'analyse de matériaux à结构取向六角形,tels que Le titane, Le zn et Le magnésium。L 'aluminium et ses alliages peuvent également être analysés sous lumière polarisée s 'ils ont été traités par attack que électrolytique avec de L 'acide tétrafluoroboronique (attack Barker)。

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图17:钛质pur (grade 1) après polissage mécanique, observé au显微镜avec对比去极化,非attaqué。La lumière polarisée est accentuée ou éliminée sur les faces cristallines en raison de La structure d 'orientation六边形,qui se manifeste sous formme de contrcontre entre zones claires et zones sombres。L 'image apparaît en couleur grâce à une«瘸腿λ/4»。
图片réalisée avec蔡司Axio成像仪,对比度去偏振,物镜20x

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图18:铝测线après atque électrolytique avec de l ' acid tétrafluoroboronique (atque de Barker), observé au显微镜avec对比去极化。攻击crée une couche d ' oxyde d ' épaisseur cristaux方向变量;La lumière polarisée peut interférer avec ceette couche d ' oxyde, produisant ainsi des effets élimination et de加固。
图片réalisée avec蔡司Axio成像仪,对比度去偏振,物镜5倍

荧光

La荧光peut être utilisée dan La显微镜des métaux et des matériaux,汽车确定matériaux sont excités sur une une longueur d 'onde et émettent donc de La lumière可见sur une autre longueur d 'onde。

Les poudres萤光(例如,EpoDye) sont mélangées avec la résine d 'enrobage (en règle générale, une résine époxy transparente) pendant l 'enrobage, et pénètrent dans Les气孔和裂缝ouvert存在。Ce procédé rest sur l 'imprégnation sous vide。Après la polymérisation et la préparation, la lumière du microscopy dans le spectre bleu excite le着色剂荧光,qui émet alors de la lumière dans le spectre jaun -vert。Les气孔和裂缝remplis sont éclairés黄褐色。

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图19:孔洞和裂缝入口revêtement在碳酸盐tungstène和在水平面上appliqué。Ils sont éclairés en june -vert en contrast avec le显微镜对应,car la résine d’enrobage avec une poudre荧光pénétré dans la裂隙。La fissure était présente avant l 'enrobage。Elle a pu apparaître durant la fabrication ou pendant le process de tronçonnage。
图片réalisée avec蔡司Axio成像仪,对比度荧光,objecf5x

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图20:matériau碳酸盐纤维复合材料的裂缝。
图片réalisée avec蔡司Axio成像仪,对比度荧光,objecf20x

Équipements de microscopie optique pour l’analyze de la结构颗粒

L '分析微观结构est un examen extrêmement效用en métallographie,汽车elle révèle une grande quantité d ' information sur les propriétés structurelles d 'un métal et ses caractéristiques。Elle peut ainsi être utilisée pour évaluer les étapes de concept et de traement de métaux, ainsi que lors du contrôle qualité et de l 'analyse de défauts。瞻方,des optiques spéciales doivent être utilisées pour observer les propriétés structurelles du métal, car l ' excitation et l ' éclairage de l ' objet sont dirigés à travers le même système optique。Les caméras doivent également être capables de traiter des valeurs de contraste élevées。
  • Les microscopes optiques sont utilisés pour visualiser Les structures mesurant plusieurs millimètres à environ 1 μm (Les objectifs 10x/ 20x/50x/100x sont Les加上fréquemment utilisés sur Les microscopes)。Les显微镜peuvent être droits ou inversés。La配置inversée est avantageuse pour les échantillons de grande taille ou pour l ' observation d ' échantillons bridés dans des porte-échantillons。
  • Les显微镜stéréoscopiques à haute définition sont moins fréquemment utilisés pour Les interprétations de structure。L 'image générée par le显微镜doit être rendue fidèlement et être adaptée à L 'intégration aux systèmes d 'analyse d 'images actuels。

更正précise (EPI)

Parce que l ' éclairage et le rayon réfléchi sont assurés par un élément optique (l ' objectif du microscopy), des exigences particulières s ' appliquent à la conception de l ' ensemble。Par ailleurs, l ' objectdoit disposer de caractéristiques de résolution et de contraste pour la测量de ' object度量。Ces类型d ' objectifs sont spécialement optimisés pour l ' observation d ' échantillons en réflexion et sont reaisables à l 'abréviation EPI(例如,le modèle ZEISS 50x EC EPIPLAN # 422070-9961-000)。

相机numeriques

Les caméras numériques utilisées pour l ' examen d ' échantillons métalliques doivent présenter des spécifications optimisées aux fins de la measure。Un capture optique d 'imagerie très dynamique affiche idéalement les surfaces métalliques et leurs niveaux de contrast élevés。Des logiciels industriels spéciaux (tels que«ZEN core»et ses modules matériaux) sont à votre disposition pour vous aider lors de l ' use d 'une caméra de ce type(例如,le modèle ZEISS Axiocam 305) dans Des conditions pratiques。

显微镜使新手受益匪浅

Les microscopes els que le modèle蔡司Primotech包括Les techniques de contraste Les plus courantes et peuvent également être utilisés avec le logiciel simplifié MATSCOPE et Les solutions de tablet (MATSCOPE pour iPad)。

显微镜numeriques

Grâce au développement optique rapide, les显微镜numériques sont un outil de plus en plus intéressant pour les分析结构。cesapareils sont faciles à utiliser et réunissent les avantages de la stéréomicroscopie et de la microscopie en réflexion。Ils disposent également d 'une plage d 'applications et d 'agrandissement相对大,et offrent de nombreuses possibilités de after traitement numérique d 'images, adaptées à une vaste sélection de tâches de mesure。先登特,les显微镜numériques n 'offrent pas la résolution élevée des显微镜en réflexion, ce qui est un inconvénient lors de l 'examen de très petits éléments structurels。


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Cette note d 'application a été rédigée par notre spécialiste applications Holger Schnarr en collaboration avec蔡司,专家en optique et optoélectronique蔡司。倒des信息spécifiques concernant les结构颗粒métalliques等分析显微镜,联系spécialistes应用程序